Сравнение на използването на конвекционно отопление и инфрачервено отопление при автоклавно втвърдяване на състави от въглеродни влакна

Сравнение на използването на конвекционно отопление и инфрачервено отопление при автоклавно втвърдяване на състави от въглеродни влакна

Oбобщение

Тази статия описва систематичното изследване на сравненията между традиционна конвекционна печка и нова инсталация за отопление с инфрачервено (инфрачервено), когато се прилага за втвърдяване на автоклавен въглеродни влакна / епоксиден ламинат. Две панели от въглеродни влакна от аерокосмическо пространство са излекувани, единият използва инфрачервено отопление и един с конвекционна печка. ИК профилът на втвърдяване се придържа към планираната схема на втвърдяване много по-точно от конвекционния втвърдяване с добър контрол на температурата през дебелината, демонстрирайки, че стандартното втвърдяване на конвекционната пещ не е подходящ и забравяме процес, както обикновено се смята. Пробите бяха нарязани с водна струя и оценени с помощта на динамичен механичен анализ и гъвкаво изпитване, за да се направят сравнения във физическите свойства. Установено е, че температурата на стъкления преход и модулът на огъване на конвекционната втвърдена проба е по-висока (средна стойност на 7.36 ° C и 3.72GPa): предлага се това да е поради удължено време на втвърдяване на конвективния метод (допълнителни 70 минути) и потенциално поради промяна на влагата в пробите по време на изпитването. Якостта на огъване на IR пробите беше 57MPa по-висока (средна) поради високите нива на порьозност в конвекционната проба, отново поради дълъг период на нисък вискозитет на смолата, свързан с лошия контрол в конвекционна пещ. По този начин IR е показал много добра способност за точно управление на втвърдяването на композитите от въглеродни влакна.

Ceramicx иска да благодари на Kemfast PASS и Cytec за предоставяне на материал за този тест.

Въведение

Необходимостта да се отдалечим от широко документираните недостатъци на използването на автоклави за втвърдяване на композитна смола доведе до увеличаване на фокуса върху методите и материалите от автоклав (OOA), особено в сектора на космическото пространство през последните години. Към днешна дата повечето от смоловите системи OOA използват някаква форма на конвекционна пещ за втвърдяване и постигане на необходимите свойства на материала. Илюзията на подобен подход е, че това е техника „годни и забрави“, при която желаната скорост на задържане и температура на втвърдяване се програмира в контролера и процесът завършва.

Много инженери контролират от изоставаща термодвойка, обикновено разположена под частта или по-трудна за нагряване зона и това отчитане обикновено се различава значително от температурата на въздуха, температурите на повърхността на материала и температурите, разположени по цялата дебелина на частта. Докато евентуалната температура на задържане на тази изоставаща термодвойка на частта може да достигне планираната температура на втвърдяване, скоростта на нагряване, на която частта е била изложена, има тенденция да се различава значително от програмираната скорост на нагряване. Тези отклонения могат да доведат до прекомерно / недостатъчно време на изтичане на смолата, което води до сухи ламинати) или прекомерно / недостатъчно време при температурата на втвърдяване. За да се преборят с това, схемите за втвърдяване често се настройват въз основа на част материал / маса, материал на инструмента / маса и пакетиране и пакети, вградени в системата. Въпреки че това е напълно приемливо средство за постигане на добро излекуване, може да отнеме период на развитие, за да се установят некомплекти.

Инфрачервеното (IR) втвърдяване показа способността за бързо и точно загряване на широк спектър от материали, използвайки енергията за директно загряване на целевата част и ограничаване на енергийната неефективност. Въпреки че ИК втвърдяването ще изисква известна работа първоначално за настройка на параметрите на процеса, беше предположено, че това не се различава от точния контрол на конвекционното втвърдяване, предложен по-горе. Ето защо това проучване се стреми да сравни използването на конвекция и IR при втвърдяване на OOA въглеродни влакна / епоксиден ламинат. Интересното е, че отдавна се подозира, че инфрачервеното втвърдяване също предлага подобрена способност за премахване на порьозността от ламинат поради вибрационния характер на преноса на енергия при попадане на материал, но това не е част от обхвата на това първоначално разследване. Обхватът на това проучване е да започне сравнения на двата метода на втвърдяване с оглед изграждането на първоначални данни за получените в резултат свойства на материала. От самото начало се разбираше, че това няма да е изчерпателен график за тестване.

Избор на критерии за оценка

Широка гама от методи би могла да се използва за оценка на физичните свойства, произтичащи от двата метода на втвърдяване, но тъй като основната функция на нагряването е да започне полимерно омрежване, би било разумно да се фокусира тест върху свойства, доминирани със смола. В резултат на това динамичните механични анализи (DMA) и изпитванията на гъвкавост са избрани при основните методи за физическо изпитване на материалите с последващо сравнение на резултатите с данните, регистрирани по време на втвърдяването. DMA тестването осигурява добро разбиране на температурата на стъкления преход (Tg) на полимерите и подобен Tg би показал подобна степен на втвърдяване. Изпитването на гъвкавост е избрано като прост метод за индуциране на сили на опън, сгъстяване и срязване в образци и би дало индикация за приноса на втвърдяване за многомодовото натоварване. По-голямата част от тестовете за матрична оценка в композити са до известна степен субективни и не са напълно измерими по отношение на резултатите от теста, следователно сходството в метода е основното средство, чрез което може да се направи сравнение.

Начин на доставка

Предложеният път за тестване ще даде указание за сравненията на инфрачервеното втвърдяване с конвективното втвърдяване и получените свойства на материала. Методът ще се стреми само да даде основно сравнение и от самото начало се разбра, че анализът няма да е всеобхватен - просто средство, чрез което може да започне информирана дискусия. Предприетият метод е:

1. Ламинирайте два карбонови / епоксидни панела
2. Излекувайте един панел с помощта на IR
3. Излекувайте един панел с помощта на конвекционна топлина
4. Водни струи нарязани образци
5. Извършете тест за динамичен механичен анализ (DMA)
6. Извършете гъвкаво изпитване
7. Анализирайте резултатите

Подготовка на ламинат

Инструментална

Тъй като физическите тестове изискват плоски образци, плосък панел е произведен по двата метода и един и същ инструмент. За тестването беше използвана плоча Invar с дебелина 12mm, която има за цел да копира материали, използвани в аерокосмическата индустрия. Фигура 2.1 показва инструмента на Invar преди ламиниране.

Материал

Това проучване се стреми да анализира използването на IR втвърдяване в сравнение с конвективното втвърдяване.

Целта на това проучване беше да докаже, че ИК втвърдяването може да предложи потенциални подобрения в обработката на висококачествени композити в сравнение с конвективното нагряване. Предварителните предварителни марки извън автоклав (OOA) бяха насочени, тъй като приложението най-вероятно ще се възползва от това.

Редица често срещани OOA предварителни марки бяха включени в кратък списък като потенциални материали, които ще бъдат използвани за тестовата програма, както е подчертано в таблица 2.1 Тази таблица не е изчерпателна, но показва извадка от по-високата температура на втвърдяване на предварителни продукти, които са налични за OOA приложения.

За приложения на OOA са достъпни множество системи за втвърдяване с 120 ° C, но броят на лесно достъпните системи за предварителна обработка, втвърдяващи се при 180 ° C, е силно намален. Такива предварителни предварителни марки са запазени за аерокосмически приложения и имат следователно наличност и минимални количества поръчки, което означава, че много са неподходящи за тестване в малки мащаби. Хипотезата беше, че 180 ° C ще бъде по-предизвикателна температура за постигане на равномерност на температурата чрез компоненти, отколкото 120 ° C и по този начин, ако може да се докаже добро изравняване на температурите при тази стойност, тогава по-ниските температури ще бъдат още по-прави. (Всъщност, втвърдяването с 120 ° C оттогава е тествано и е доказано, че е изключително точно, използвайки инфрачервено нагряване, подобно на методите, описани в този доклад.)

Cytec MTM 44-1 беше избран като предварителна подготовка за този проект поради високоефективната си природа и типичните аерокосмически приложения. Освен това, Cytec предлагат примерни материали за проекта чрез Kemfast PASS и Ceramicx са благодарни за тази щедрост. Предварителната предварителна подготовка се доставя с двойно тъкане при 285g / m².

Lay-Up и De-bulking

Всеки слой за предложените ламинати се нарязва с размери 250mm x 130mm и се поставя върху инструмента.

2 слоевете бяха поставени първоначално върху инструмента, последвано от денонсиране на 30 минути. Бяха поставени допълнителни слоеве на 5, последвани от минутен деблук на 30. Останалите слоеве 7 след това бяха поставени надолу (обърнати, за да се поддържа балансиран ламинат) и последното денонсиране на 30 беше извършено преди окончателното пакетиране и втвърдяване.

Оформяне на багаж

Последователността на вакуумно пакетиране е определена за постигане на максимална ефективност на IR втвърдяването. Тъй като IR е насочена енергия, загубите възникват, когато всеки елемент се постави между източника на топлина и целевия материал. Следователно, загубите възникват поради вакуумни торбички, освобождаващи филми, отлепващи слоеве, тъкани за дишане и т.н. и наистина това е вярно за всеки метод на втвърдяване, тъй като такива материали действат като изолатори на целевата смола. Ceramicx разполага с обширни данни за изолационните ефекти на всеки материал, използван при обработката на композитни материали, включително отклонения в производителя, цвета на продукта, температурния толеранс и т.н. торбичка на място между източника на топлина и предварително. Удобно е, че в този случай неперфорираното освобождаващо фолио също се препоръчва от производителя предварително, но това не винаги е така.

Ламинатът е запечатан с уплътнителна лента, покрита с освобождаващ филм, действаща като язовирна стена, заобикаляща предварителната система, както е препоръчано от производителя. Peel-слой, действащ като ръбовата дихателна среда, припокрива ламинираното с 5mm и се свързва чрез дишаща тъкан към източника на вакуум.

Използваните материали са:

• Вакуумна чанта - Vac Innovation VACleaseR1.2
• Неперфориран освобождаващ филм - Vac Innovation VACleaseR1.2 • Дихателна материя - Vac Innovation VACB4 полиестер
• Пилинг - найлон
• Уплътнителна лента - Vac Innovation VACsealY-40

Планът за вакуумно пакетиране е конструиран, както е препоръчано в техническия информационен лист на производителя, предварително извлечен от него, който може да се види на фигура 2.2. Това се повтаря и при двата метода за осигуряване на последователност.

Cure Schedule

Насочената схема за лечение на MTM 44-1 може да се види в Таблица 2.2. Вижда се, че препоръчителната скорост на рампата е 1-2 ° C в минута. Следователно 1.5 ° C в минута беше избрана като средна стойност в този диапазон.

Затвърдяване Настройка

Настройката, използвана за втвърдяване на IR пробите, използва комбинация от кухи керамични елементи и кварцови халогенни тръби, за да се осигури оптимално изравняване на температурата чрез пробата от въглеродни влакна, както се вижда на фигура 2.3. Точните детайли на този график за втвърдяване остават интелектуалната собственост на Ceramicx и следователно не се разкриват; Въпреки това, графичните изходи на записани температури могат да се видят на Фигура 3.1.

Конвективната проба се втвърдява в малка конвекционна пещ в Улстърския университет и графичните изходи са показани на Фигура 3.2. (P7)

Резултати

Резултатите, получени по време на разследването, са подробно описани в този раздел. Резултатите са представени за процеса на втвърдяване в раздел 3.1, динамичен механичен анализ (DMA) в раздел 3.2 и изпитване на гъвкавост в раздел 3.3.

втвърдяване

Фигура 3.1 показва профила на втвърдяване, свързан с IR панела, а Фигура 3.2 показва записите от конвекционната фурна.
Фигура 3.3 припокрива IR температурите (Вътрешно взети като приблизителна средна стойност на двете показания) с конвективните температури. Ясно може да се отбележи, че има големи разлики в показанията в конвекционната проба поради индиректното прилагане на топлина в сравнение с IR.

DMA тестване

Тестът с динамичен механичен анализ (DMA) се използва редовно за характеризиране на профила на полимерите, които са подложени на топлина и натоварване.

Тестът се провежда в съответствие с ASTM D7028-07 „Температура на преход на стъкло (DMA Tg) на полимерни матрични композити чрез динамичен механичен анализ (DMA). Използваната машина беше TA Instruments Q800, както се вижда на фигура 3.4. Таблица 3.1 подчертава основните условия за тестване, предприети на TA Instruments Q800 DMA Machine.

Фигура 3.5 показва графичен изход от типичните DMA резултати, при които кривата на модула на съхранение (E ') може да се види в зелено, модулът на загуба в синьо и Tan Delta в червено. Таблица 3.2 след това показва числовите изходи от анализа, с цифри Tg, цитирани от началото на модула на съхранение и пика Tan Delta.

Тестване на гъвкавост

Точково огъване 3 (3PB) съгласно стандартния метод за изпитване за гъвкави свойства на полимерни матрични композитни материали ASTM D7264 “беше предприето за идентифициране на ключови физични свойства на втвърдените образци. Тестването е проведено в Улстърския университет с помощта на Instron 5500R. Пример за настройката преди тестване може да се види на Фигура 3.6.

Данните, генерирани от 5 проби от конвективни кристални композитни материали и 5 проби от IR втвърден композит, бяха събрани в крива на напрежение и напрежение и могат да се видят съответно на фигури 3.2 и 3.3. (P7)

След анализ, данните се филтрират, за да се изчисли модулът от права линия на кривата на напрежение - деформация. Наклонът на кривата се извлича между 150MPa и 500MPa. Таблица 3.1 показва модула и гъвкавия стрес за двата метода.

Важно е да се отбележи, че съществуват малки разлики между екземплярите, които вероятно биха били причината за тези отклонения и са разгледани по-подробно в раздел 4.0.

Счупените екземпляри могат да се видят на Фигура 3.9.

Дискусия

Точност на топлинния профил

От фигура 3.3 може да се види, че има значителни разлики в схемите на лечение, които несъмнено са довели до разликите във физическите свойства. Например, конвективната проба остана във фурната 70 минути по-дълго от IR пробата и има очевидни ефекти върху не само общото време на обработка, но и върху свойства, като обемна фракция на влакната (FVF) и Tg. Освен това върху конвективната проба термодвойката е поставена в торбата отстрани на инструмента и евентуално може да бъде изолирана леко от дихателната система, което води до по-високи температури (например при 180 ° C) за малко по-дълго от данните показва - отново това може да повлияе на стойности като Tg.

Конвекцията като подходящ и забравен метод

Инженерите са склонни да етикетират конвекционните фурни като технология „годни и забрави“, при която всяка смола може ефективно да се втвърди. Въпреки че това до известна степен е вярно, е много ясно, че предвиденият профил на втвърдяване не е същият като профила на втвърдяване, изпитван от частта, както се вижда от фигура 3.3 IR втвърдяването показва много добра точност при контролиране на температурите под ламината (т.е. върху инструмента), в средата на ламината и на горната повърхност. Впечатляващо, това беше с бързо настройване и със сигурност допринася за премахване на илюзията, че композитните компоненти могат лесно да се втвърдят в конвекционна печка.

Несъмнено вариантите в конвекционната фурна могат да бъдат стеснени и да се установи по-представителен профил на втвърдяване, но все пак ще има компенсиране, което да се програмира и да има значителни изоставания в сравнение с IR втвърдяването. Инфрачервеното втвърдяване има много по-бърза реакция на тези дисперсии, тъй като е директен метод на нагряване, като по този начин се намалява общото време и енергия, използвани.

Важно е също така да се отбележи, че значително по-бързи скорости на нагряване могат да бъдат постигнати с IR, отколкото с конвекция, и са ограничени в това проучване с препоръчителната скорост за отстраняване на празнота от производителя преди подготовката. Ceramicx има данни за скоростите на загряване на различни материали за аерокосмически инструменти и са с порядък по-голям от препоръчителните за тази система от смоли.

екзотерм

Контролът на екзотермата е друг потенциално полезен атрибут за използването на IR при втвърдяване на композитите. Когато използват пирометри на повърхността на композита за контролиране на температурите на втвърдяване, кварцовите халогенни нагреватели могат бързо да изключат или да ограничат мощността в случай на екзотерма на смолата, повишавайки температурата на втвърдяване над препоръчителната схема на втвърдяване. Това би било значително по-бързо от всяко намаляване на температурата, което би могло да се постигне с конвекционна печка, но ефектът не е известен в този тест.

Съдържание на смола

След втвърдяването и на двата панела ясно се вижда, че от пробата, втвърдена в конвекционната пещ, се изтегля твърде много смола, въпреки че и двата ламината се обезмасляват и пакетират по един и същи начин, с твърдо освобождаващо фолио и контролирано ръбово дишане с помощта на корите -капайте и дишайте. Полученият по-сух ламинат от конвекционната пещ вероятно се дължи на различни характеристики на потока по време на фазата на нагряване на втвърдяването. Въпреки че разговорите с производителя преди подготовката не са били проведени, вероятно потокът от смола е критичен по време на фазата на нагряване до 130 ° C преди престоя на 2-час при тази температура. Лошият контрол на конвекционната фурна възпрепятства възможността за контрол на смолата и в двата ламината, а оттам и по-високите нива на порьозност, видени на фигура 4.1

DMA и температура на прехода на стъклото

Сравнение на Tg в проби за IR и конвекция

Средната Tg, постигната с IR проби, е 175 ° C и 182 ° C с конвекционни проби. Въпреки, че по-ниският Tg в този експеримент може да показва непълно втвърдяване, е много малко вероятно да се имат предвид измерените температури в рамките на ИК разположението. Следователно може с увереност да се каже, че тази разлика се дължи на удълженото време на втвърдяване на фурната, свързано с конвективната проба и температурите на шиповете в нея. Както е отбелязано в раздел 4.1, времето на втвърдяване за конвекционната проба беше 70 минути по-дълго от IR и е известно, че Tg се влияе от температурата и времето на втвърдяване при тази температура на втвърдяване, поради което 7 ° C разликата може ясно да се отчете. Освен това, краткото време между рязане с водна струя и потенциално присъщите нива на влага може лесно да отчете различията в пробите. Обикновено за проби се използва процедура за сушене за 48-час, но това не е предприето за тези проби, както е описано в 4.3.2.

Разлика в измерените Tg и листа с данни Tg

Информационният лист на MTM 44-1 предвижда, че сухият Tg при E 'Onset е 190 ° C и от дискусии с Cytec, тази партида се разбира като 194 ° C. Пробите, получени в този експериментален доклад, достигат средно 175 ° C (IR) и 182 ° C (конвекция), което все още е по-ниско от референтното 190 ° C. Независимо от това, това не се възприема като проблем, тъй като е известно, че много фактори влияят на температурата на стъкления преход при DMA тестване. Разбира се, че Cytec референтен SACMA SRM 18R-94 метод за DMA анализ, който се разбира, че предполага скорост на нагряване от 5 ° C / min - скоростта на нагряване също използвана в рамките на този метод. Следователно, първичните разлики може да са възникнали поради липсата на подготовка на пробите. Пробите не са били обусловени, както беше посочено по-горе, тъй като това е предимно сравнително проучване. Обикновено това може да отнеме 48 часа в гореща, суха среда и е широко известно, че влагата може да понижи Tg на композитите. Малка разлика в масата е наблюдавана при всички проби след тестване (приблизително 0.12 - 0.15%) и не е ясно дали това би имало такава забележима промяна от заявената стойност на информационния лист.

DMA несъответствия при тестване

Трябва да се отбележат всички забележими пропуски от процедурата, изисквана за ASTM D7028, и следователно е важно да се разпознае отклонение от раздел 10 „Кондициониране“ на пробите. Препоръчителната процедура е да приготвите до 48 часа, след което да запечатате пробите в контейнер, устойчив на влага. Тъй като целта на този анализ беше да предостави сравнителни резултати вместо абсолютни резултати, това не беше счетено за необходимо. Пробите са нарязани с водна струя, изсушени на ръка и след това се оставят да изсъхнат в гореща слънчева зона за 3 часа. Пробите се претеглят преди и след тестове, както е препоръчано, след това проба от всяка партида се тества по променлив начин, така че всички резултати от влагата от заобикалящата среда ще бъдат споделени в резултатите. Разлика в 0.006g беше забелязана преди и след тестване на проби, но тази промяна беше взета за кратък период от време, за разлика от препоръчаното кондициониране на 48 часа.

Тестване на гъвкавост

От таблица 3.1 може да се види, че има разлики в модула и силата между двете партиди от проби. Модулът е по-висок в конвективните проби от 3.8GPa средно. Въпреки че това все още не е потвърдено с доставчика на материали, това вероятно се дължи на увеличеното време при високи температури, както е обсъдено в раздел 4.3.

Широко известно е, че нивата на порьозност могат да окажат значително влияние върху работата на композитните материали, по-специално на тези свойства, които са с доминиране на матрица / извън оста, като изпитване на гъвкавост (въпреки че ефектите могат потенциално да бъдат ограничени от използвания тъкан материал). Следователно, по-високите нива на порьозност вероятно са допринесли за по-ниската якост на конвективните образци със средно намаляване на 57MPa.

Като се имат предвид всички тези аспекти, разликите между пробите вероятно ще бъдат минимални или не съществуват, ако се направи точно сравнение, при което скоростите на нагряване на компонентите са идентични.

Несъответствия при тестване на гъвкавост

Имаше малки промени в опорния интервал по време на тестването на двете партиди от интервал: съотношение на дебелина на 32 за конвективните проби и 30.8 за IR пробите. Това би довело до малко намаление на якостта на огъване за ИЧ пробите, но ефектът е малък, а якостта на огъване за ИЧ пробите все още ще остане значително по-висока. В действителност, по-високото съдържание на смола в ИЧ образците доведе до по-голям брой смолисти хребети по повърхността и по този начин потенциално по-голяма измерена дебелина (с Vernier дебеломери) от тази, представена в сухите конвекционни проби. В резултат на това тази увеличена дебелина може леко да намали силата на огъване и модула (тъй като се изчислява на квадрат при изчисляване на напрежението) и да го доближи много до конвективните проби.

Заключения

Изводите от това проучване са:

• Може да се докаже сравнение в свойствата на материала между ИК и конвекционното втвърдяване, тъй като малки разлики в рамките на този тест могат да бъдат отчетени:
• Въпреки че Tg и модулът на огъване на конвективните проби са по-високи (средна стойност от 7.36 ° C и 3.72GPa), това вероятно се дължи на удължено време при повишена температура в сравнение с ИЧ пробата и потенциални колебания на влагата в пробите.
• Въпреки че силата на огъване на IR пробите е по-висока (средна стойност на 57MPa), това вероятно се дължи на по-високо ниво на празнота в сравнителните конвекционни проби.
• IR втвърдяването демонстрира способността за точно регулиране на температурите в ламинат от въглеродни влакна от клас OOA с дебелина приблизително 4.5mm.
• Доказано е, че втвърдяването с помощта на конвекционна фурна не е подходящ и забравете метод с програмирани скорости на отопление, които не са представителни за скоростта на отопление, която изпитва частта. Способността на IR да реагира бързо на изменение на температурата гарантира значително подобрена способност да съответства на температурата на частта с предвидената температура.

Отказ от отговорност

Тази информация се основава на технически данни, за които понастоящем Ceramicx смята за надеждна. Той подлежи на преразглеждане, тъй като се получават допълнителни знания и опит. Ceramicx не носи отговорност за точността, пълнотата или използването на трета страна или резултатите от разкритата информация, апаратура, продукт или процес.