Uma comparação do uso de aquecimento por convecção e aquecimento por infravermelho na cura por autoclave de compósitos de fibra de carbono

Uma comparação do uso de aquecimento por convecção e aquecimento por infravermelho na cura por autoclave de compósitos de fibra de carbono

Resumo

Este artigo descreve a investigação sistemática das comparações entre um forno de convecção tradicional e uma nova instalação de aquecimento por infravermelho (IR) quando aplicada à cura de um laminado de fibra de carbono / epóxi autoclave. Dois painéis de fibra de carbono aeroespacial foram curados, um usando aquecimento por infravermelho e outro com forno de convecção. O perfil de cura por IV aderiu à programação de cura pretendida com muito mais precisão do que a cura por convecção com bom controle de temperatura através da espessura, demonstrando que a cura padrão no forno de convecção não é um processo de adaptação e esquecimento, como normalmente se acredita. As amostras foram cortadas com jato de água e avaliadas usando análise mecânica dinâmica e teste de flexão para fazer comparações nas propriedades físicas. Verificou-se que a temperatura de transição vítrea e o módulo de flexão da amostra curada por convecção são maiores (média de 7.36 ° C e 3.72GPa, respectivamente): propõe-se que isso se deva a um tempo de cura prolongado do método convectivo (minutos 70 adicionais) e potencialmente devido à variação de umidade nas amostras durante o teste. A resistência à flexão das amostras de infravermelho foi 57MPa mais alta (média) devido aos altos níveis de porosidade na amostra de convecção, novamente devido a um período prolongado de baixa viscosidade da resina associada ao mau controle em um forno de convecção. O IR demonstrou, portanto, uma capacidade muito boa de controlar com precisão a cura de compósitos de fibra de carbono.

A Ceramicx gostaria de agradecer ao Kemfast PASS e à Cytec por fornecer material para este teste.

Introdução

A necessidade de se afastar das desvantagens amplamente documentadas do uso de autoclaves para a cura de resina composta viu um foco crescente nos métodos e materiais fora da autoclave (OOA), principalmente no setor aeroespacial nos últimos anos. Até o momento, a maioria dos sistemas de resina OOA utiliza algum tipo de forno de convecção para curar e obter as propriedades do material necessárias. A ilusão de tal abordagem é que esta é uma técnica de “ajuste e esquecimento”, onde uma taxa de rampa desejada e temperatura de cura são programadas no controlador e o processo é concluído.

Muitos engenheiros controlam a partir de um termopar atrasado, normalmente localizado embaixo da peça ou em uma área mais difícil de aquecer e essa leitura tende a ser notavelmente diferente da temperatura do ar, temperaturas na superfície do material e temperaturas localizadas em toda a espessura da peça. Embora a temperatura final de permanência desse termopar atrasado na peça possa atingir a temperatura de cura pretendida, a taxa de aquecimento à qual a peça foi exposta tende a ser significativamente diferente da taxa de aquecimento programada. Esses desvios podem resultar em tempos de fluxo de resina excessivos / insuficientes, levando a laminados secos) ou tempo excessivo / insuficiente na temperatura de cura. Para combater isso, as programações de cura são geralmente ajustadas com base em um material / massa da peça, material da ferramenta / massa e arranjos de ensacamento e compensações embutidos no sistema. Embora esse seja um meio perfeitamente aceitável para obter uma boa cura, pode levar um período de desenvolvimento para estabelecer compensações.

A cura por infravermelho (IR) demonstrou a capacidade de aquecer rápida e com precisão uma ampla variedade de materiais, usando a energia para aquecer diretamente uma peça-alvo e limitando as ineficiências energéticas. Embora a cura por IR exija algum trabalho inicialmente para configurar os parâmetros do processo, foi levantada a hipótese de que isso não difere do controle preciso da cura por convecção, sugerido acima. Portanto, este estudo procurou comparar o uso de convecção e IR na cura de um laminado de fibra de carbono / epóxi OOA. Curiosamente, há muito tempo se suspeita que a cura por IR também oferece uma capacidade aprimorada de remover a porosidade de um laminado devido à natureza vibracional da transferência de energia quando chega a um material, no entanto, isso não faz parte do escopo desta investigação inicial. O escopo deste estudo é iniciar comparações entre os dois métodos de cura, com o objetivo de construir dados iniciais sobre as propriedades resultantes do material. Entendeu-se desde o início que esse não seria um cronograma exaustivo de testes.

Seleção de critérios de avaliação

Uma grande variedade de métodos poderia potencialmente ser usada para avaliar as propriedades físicas resultantes dos dois métodos de cura; no entanto, como a principal função do aquecimento é iniciar a reticulação de polímeros, seria sensato focar o teste nas propriedades dominadas pela resina. Consequentemente, a análise mecânica dinâmica (DMA) e o teste de flexão foram escolhidos nos métodos primários de teste físico dos materiais com uma comparação subsequente dos resultados com os dados registrados durante as curas. Os testes de DMA fornecem uma boa compreensão da temperatura de transição vítrea (Tg) dos polímeros e uma Tg semelhante indica um grau de cura semelhante. O teste de flexão foi escolhido como um método simples de induzir forças de tração, compressão e cisalhamento nas amostras e forneceria uma indicação sobre a contribuição da cura para o carregamento multimodo. A maioria dos testes de avaliação matricial em compósitos é subjetiva até certo ponto e não totalmente quantificável em relação aos resultados de um teste; portanto, a similaridade no método é o principal meio pelo qual uma comparação pode ser feita.

Forma

A rota de teste proposta forneceria uma indicação sobre as comparações entre a cura por IV e a cura por convecção e as propriedades do material resultantes. O método procuraria apenas fornecer uma comparação básica e foi entendido desde o início que a análise não seria abrangente - apenas um meio pelo qual uma discussão informada poderia começar. O método adotado foi:

1. Laminado dois painéis de fibra de carbono / epóxi
2. Curar um painel usando IR
3. Cure um painel usando o calor por convecção
4. Amostras de corte a jato de água
5. Realizar testes de análise mecânica dinâmica (DMA)
6. Realizar testes de flexão
7. Analisar resultados

Preparação de laminado

Ferramentas.

Como os testes físicos exigem amostras planas, um painel plano foi fabricado usando os dois métodos e a mesma ferramenta. Uma placa Invar 12mm de espessura foi usada para os testes, com o objetivo de replicar os materiais utilizados na indústria aeroespacial. A Figura 2.1 mostra o ferramental invar antes da laminação.

Material

Este estudo procurou analisar o uso da cura por IR quando comparada à cura por convecção.

O objetivo deste estudo foi provar que a cura por infravermelho pode oferecer melhorias potenciais no processamento de compósitos de alto valor quando comparado ao aquecimento por convecção. As pré-gravações fora da autoclave (OOA) foram direcionadas como o aplicativo com maior probabilidade de se beneficiar disso.

Um número de pré-impregnações comuns de OOA foram pré-selecionadas como materiais em potencial a serem usados ​​para o programa de teste, conforme destacado na Tabela 2.1 Esta tabela não é exaustiva, mas mostra uma amostra das pré-impregnações de cura com temperatura mais alta disponíveis para OOA aplicações.

Vários sistemas de pré-impregnação de cura 120 ° C estão disponíveis para aplicações OOA, no entanto, o número de sistemas de pré-impregnação prontamente disponíveis a cura em 180 ° C é bastante reduzido. Tais pré-impregnações tendem a ser reservadas para aplicações aeroespaciais e têm disponibilidade consequente e quantidades mínimas de pedidos, o que significa que muitas são inadequadas para testes em pequena escala. Foi levantado a hipótese de que o 180 ° C seria uma temperatura mais desafiadora para obter uniformidade de temperatura através dos componentes do que o 120 ° C e, portanto, se uma boa equalização de temperaturas puder ser comprovada nesse valor, as temperaturas mais baixas serão ainda mais diretas. (De fato, a cura 120 ° C já foi testada e provada ser extremamente precisa usando aquecimento IR semelhante aos métodos descritos neste relatório.)

O Cytec MTM 44-1 foi escolhido como pré-impregnado para este projeto devido à sua natureza de alto desempenho e aplicações aeroespaciais típicas. Além disso, a Cytec ofereceu amostras de material para o projeto através do Kemfast PASS e a Ceramicx agradece essa generosidade. O pré-impregnado foi fornecido em tecido de sarja a 285g / m².

Lay-Up e De-Bulking

Cada camada para os laminados propostos foi cortada medindo 250mm x 130mm e colocada na ferramenta.

As dobras 2 foram colocadas inicialmente na ferramenta, seguidas por uma depuração de minutos 30. As novas dobragens 5 foram colocadas seguidas de uma debulk de minuto 30. As dobras restantes da 7 foram então colocadas (viradas para manter um laminado equilibrado) e um desbaste final da 30 realizado antes da ensacagem e cura finais.

Layout de ensacamento

A sequência de ensacamento a vácuo foi definida para maximizar a eficiência da cura por IR. Como o IR é uma energia direcional, ocorrem perdas quando qualquer item é colocado entre a fonte de calor e o material alvo. Portanto, ocorrem perdas devido a sacos de vácuo, filmes de liberação, dobras de tecido, tecidos de respiro, etc. e, de fato, isso é verdade para qualquer método de cura, pois esses materiais atuam como isoladores da resina visada. A Ceramicx possui dados extensos sobre os efeitos isolantes de cada material usado no processamento de compósitos, incluindo variações no fabricante, cor do produto, tolerância à temperatura, etc. Consequentemente, foi decidido que o layout utilizaria a respiração de arestas apenas com o filme de liberação e o vácuo saco no lugar entre a fonte de calor e a pré-impregnação. Convenientemente, nesse caso, um filme de liberação não perfurado também é recomendado pelo fabricante da pré-impregnação, mas esse nem sempre é o caso.

O laminado foi selado com fita vedante coberta com filme de liberação, atuando como uma barreira de borda em torno do pré-impregnado, conforme recomendado pelo fabricante do pré-impregnado. O destacamento que atua como meio de respiração na borda se sobrepôs ao laminado da 5mm e foi conectado por meio de tecido de respiro à fonte de vácuo.

Os materiais utilizados foram:

• Saco de vácuo - Vac Innovation VACleaseR1.2
• Filme de liberação não perfurada - Vac Innovation VACleaseR1.2 • Tecido para respirar - Vac Innovation VACB4 poliéster
• Descascador - Nylon
• Fita seladora - Vac Innovation VACsealY-40

O layout da embalagem a vácuo foi construído conforme recomendado na folha de dados técnicos do fabricante pré-impregnado, cujo extrato pode ser visto na Figura 2.2. Isso foi repetido para os dois métodos para garantir consistência.

Cure Schedule

A programação de cura direcionada para o MTM 44-1 pode ser vista na Tabela 2.2. Pode-se observar que a taxa de rampa recomendada é 1-2 ° C por minuto. 1.5 ° C por minuto foi, portanto, escolhido como um valor mediano nesse intervalo.

Configuração de cura

A configuração usada para curar as amostras de infravermelho utilizou uma combinação de elementos de cerâmica oca e tubos de halogênio de quartzo para garantir uma equalização ideal da temperatura através da amostra de fibra de carbono, como mostra a Figura 2.3. Os detalhes exatos deste cronograma de cura permanecem propriedade intelectual da Ceramicx e, portanto, não são divulgados; no entanto, as saídas gráficas das temperaturas registradas podem ser vistas na Figura 3.1.

A amostra convectiva foi curada em um pequeno forno de convecção na Universidade de Ulster e as saídas gráficas são exibidas na Figura 3.2. (p7)

Resultados

Os resultados obtidos durante a investigação estão detalhados nesta seção. Os resultados são apresentados para o processo de cura na Seção 3.1, análise mecânica dinâmica (DMA) na Seção 3.2 e testes de flexão na Seção 3.3.

Cura

A Figura 3.1 exibe o perfil de cura associado ao painel IR e a Figura 3.2 mostra as gravações do forno de convecção.
A Figura 3.3 sobrepõe as temperaturas de infravermelho (internas tomadas como uma média aproximada de ambas as leituras) com as temperaturas de convecção. Pode-se notar claramente que existem grandes diferenças nas leituras na amostra de convecção devido à aplicação indireta de calor em comparação com a RI.

Teste de DMA

Os testes de análise mecânica dinâmica (DMA) são usados ​​regularmente para caracterizar o perfil dos polímeros quando submetidos a calor e carga.

O teste foi realizado de acordo com a Temperatura de Transição de Vidro ASTM D7028-07 '(DMA Tg) de Compósitos com Matrizes de Polímeros por Análise Mecânica Dinâmica (DMA). A máquina usada foi um TA Instruments Q800, como visto na Figura 3.4. A Tabela 3.1 destaca as principais condições de teste realizadas na máquina Q800 DMA da TA Instruments.

A Figura 3.5 exibe uma saída gráfica dos resultados típicos de DMA, em que a curva do módulo de armazenamento (E ') pode ser vista em verde, o módulo de perda em azul e o delta do tan em vermelho. A tabela 3.2 exibe as saídas numéricas da análise, com os valores de Tg citados no Storage Modulus Onset e no pico Tan Delta.

Teste Flexural

A flexão pontual 3 (3PB), de acordo com o Método de Teste Padrão ASTM D7264 para Propriedades Flexurais de Materiais Compósitos com Matriz de Polímeros, foi realizada para identificar as principais propriedades físicas das amostras curadas. O teste foi realizado na Universidade de Ulster usando um Instron 5500R. Um exemplo da configuração anterior ao teste pode ser visto na Figura 3.6.

Os dados gerados a partir de amostras 5 de compósitos com caril convectivo e amostras 5 de compósito curado por IV foram compilados em uma curva Stress - Strain e podem ser vistos nas Figuras 3.2 e 3.3, respectivamente. (p7)

Após análise, os dados foram filtrados para o cálculo do módulo da porção linear da curva Stress - Strain. A inclinação da curva foi extraída entre 150MPa e 500MPa. A tabela 3.1 exibe o módulo e o estresse flexural para ambos os métodos.

É importante observar que houve pequenas diferenças entre as amostras que provavelmente foram a causa desses desvios e são discutidas em mais detalhes na Seção 4.0.

As amostras quebradas podem ser vistas na Figura 3.9.

Discussão

Precisão do perfil térmico

Da Figura 3.3, pode-se ver que havia diferenças notáveis ​​nos esquemas de cura que, sem dúvida, levaram às diferenças nas propriedades físicas. Por exemplo, a amostra convectiva permaneceu no forno 70 minutos a mais que a amostra IR e tem efeitos óbvios não apenas no tempo total de processamento, mas também em propriedades como a fração do volume da fibra (FVF) e Tg. Além disso, na amostra convectiva, o termopar foi colocado dentro da bolsa ao lado da ferramenta e potencialmente pode ter sido isolado levemente pelo respirador, levando a temperaturas mais altas (por exemplo, a 180 ° C) por um pouco mais do que os dados indica - novamente isso pode influenciar valores como Tg.

Convecção como um método de ajustar e esquecer

Os engenheiros tendem a rotular os fornos de convecção como uma tecnologia "encaixe e esqueça", onde qualquer resina poderia ser efetivamente curada. Embora isso seja verdade até certo ponto, é muito claro que o perfil de cura pretendido não é o mesmo que o perfil de cura experimentado pela peça, como pode ser visto na Figura 3.3 A cura por IV mostrou uma precisão muito boa no controle de temperaturas por baixo do laminado (ou seja, na ferramenta), no meio do laminado e na superfície superior. Impressionantemente, isso foi feito com uma configuração rápida e certamente contribui para desviar a ilusão de que os componentes compostos podem ser facilmente curados em um forno de convecção.

Sem dúvida, as variações experimentadas no forno de convecção poderiam ser reduzidas e um perfil de cura mais representativo estabelecido, mas ainda haveria compensações a serem programadas e atrasos consideráveis ​​quando comparadas à cura por IR. A cura por infravermelho tem uma resposta muito mais rápida a essas variações, pois é um método de aquecimento direto, reduzindo assim o tempo total de processamento e a energia utilizada.

Também é importante observar que taxas de aquecimento significativamente mais rápidas podem ser alcançadas com IR do que com convecção e são limitadas neste estudo pela taxa recomendada para remoção de vazios pelo fabricante da pré-impregnação. A Ceramicx possui dados sobre taxas de aquecimento para vários materiais de ferramentas aeroespaciais e são ordens de magnitude maiores que as taxas recomendadas para este sistema de resina.

Exotérmica

O controle da exotérmica é outro atributo potencialmente útil ao uso de IR na cura de compósitos. Ao usar pirômetros na superfície do compósito para controlar as temperaturas de cura, os aquecedores de halogênio de quartzo podem desligar-se rapidamente ou limitar a energia no caso de exotermia da resina aumentar a temperatura de cura além do cronograma de cura recomendado. Isso seria significativamente mais rápido do que qualquer redução na temperatura que poderia ser alcançada com um forno de convecção, no entanto, o efeito é desconhecido neste teste.

Conteúdo da resina

Após a cura dos dois painéis, pode-se ver claramente que foi retirada muita resina da amostra curada no forno de convecção, apesar de ambos os laminados terem sido retirados de massa e ensacados da mesma maneira, com filme de liberação sólida e respiração de aresta controlada usando casca -plique e respire. O laminado secador resultante do forno de convecção provavelmente é devido a características de fluxo diferentes durante a fase de aquecimento da cura. Embora as conversas com o fabricante da pré-impregnação não tenham sido realizadas, é provável que o fluxo de resina seja crítico durante a fase de aquecimento até 130 ° C antes da hora 2 a esta temperatura. O baixo controle do forno de convecção prejudicou a capacidade de controlar a resina nos dois laminados e, portanto, os níveis de porosidade mais altos vistos na Figura 4.1

Temperatura de transição de vidro e DMA

Comparação de Tg em amostras de IR e convecção

A Tg média atingida com amostras de IV foi 175 ° C e 182 ° C com amostras de convecção. Embora uma Tg mais baixa nesse experimento possa indicar uma cura incompleta, é altamente improvável, dadas as temperaturas medidas dentro da configuração de IV. Portanto, pode-se afirmar com segurança que essa diferença se deve ao tempo prolongado de cura do forno associado à amostra convectiva e às temperaturas de pico nela contidas. Como observado na Seção 4.1, o tempo de cura para a amostra de convecção foi 70 minutos mais longo que o IR e sabe-se que Tg é influenciado pela temperatura de cura e pelo tempo nessa temperatura de cura, portanto, a diferença de 7 ° C pode ser claramente considerada. Além disso, o curto período de tempo entre o corte por jato de água e os níveis de umidade potencialmente inerentes poderia facilmente explicar a variação nas amostras. Normalmente, um procedimento de secagem de hora 48 seria usado para amostras, mas isso não foi realizado para essas amostras, conforme descrito em 4.3.2.

Diferença na Tg medida e na folha de dados Tg

A folha de dados do MTM 44-1 estipula que a Dry Tg no início da E 'é 190 ° C e, a partir de discussões com a Cytec, esse lote específico foi entendido como 194 ° C. As amostras curadas neste relatório experimental atingiram uma média de 175 ° C (IR) e 182 ° C (convecção) ainda abaixo da referência 190 ° C. No entanto, isso não é percebido como um problema, pois é sabido que muitos fatores influenciam a temperatura de transição vítrea nos testes de DMA. Entende-se que o método de referência SACMA SRM 18R-94 da Cytec para análise de DMA sugere uma taxa de aquecimento de 5 ° C / min - a taxa de aquecimento também usada neste método. Portanto, diferenças primárias podem ter surgido da falta de condicionamento das amostras. As amostras não foram condicionadas como indicado anteriormente, pois esse é principalmente um estudo comparativo. Normalmente, isso pode levar horas 48 em um ambiente quente e seco e é sabido que a umidade pode diminuir a Tg dos compósitos. Uma pequena diferença de massa foi observada em todas as amostras após o teste (aproximadamente 0.12 - 0.15%) e não está claro se isso teria uma alteração tão notável em relação ao valor declarado da folha de dados.

Discrepâncias nos testes de DMA

Quaisquer omissões notáveis ​​do procedimento necessário para o ASTM D7028 devem ser observadas e, portanto, é importante reconhecer um desvio da seção 10, 'Condicionamento' das amostras. O procedimento recomendado é condicionar por até 48 horas e selar as amostras em um recipiente à prova de umidade. Como o objetivo desta análise era fornecer resultados comparativos em vez de resultados absolutos, isso não foi considerado necessário. As amostras foram cortadas com jato de água, secas à mão e depois deixadas secar em uma área ensolarada e quente por horas 3. As amostras foram pesadas antes e após os testes, conforme recomendado; em seguida, uma amostra de cada lote foi testada de forma alterada, para que todos os efeitos da umidade do ambiente ao redor fossem compartilhados nos resultados. Foi observada uma diferença de 0.006g antes e após o teste das amostras, mas essa variação foi realizada em um curto período de tempo, em oposição ao condicionamento recomendado para as horas 48.

Teste Flexural

Da Tabela 3.1, pode-se ver que existem diferenças no módulo e na resistência entre os dois lotes de amostras. O módulo é mais alto nas amostras convectivas por 3.8GPa em média. Embora isso ainda não tenha sido confirmado com o fornecedor do material, é provável que seja devido ao aumento do tempo em altas temperaturas, conforme discutido na Seção 4.3.

É sabido que os níveis de porosidade podem ter uma influência notável no desempenho de materiais compósitos, particularmente aquelas propriedades dominadas por matriz / fora do eixo, como o teste de flexão (embora os efeitos possam ser potencialmente limitados pelo material usado). Portanto, é provável que níveis mais altos de porosidade tenham contribuído para a menor resistência das amostras convectivas, com uma redução média de 57MPa.

Considerando todos esses aspectos, as diferenças entre as amostras provavelmente serão mínimas ou inexistentes se uma comparação exata for realizada, segundo a qual as taxas de aquecimento dos componentes são idênticas.

Discrepâncias nos testes flexurais

Houve pequenas alterações no intervalo de suporte durante o teste de ambos os lotes de uma proporção de intervalo: espessura de 32 para as amostras convectivas e 30.8 para as amostras de IR. Isso se traduziria em uma pequena diminuição na resistência à flexão para as amostras de infravermelho, mas o efeito é pequeno e a resistência à flexão para as amostras de infravermelho ainda permaneceria notavelmente mais alta. De fato, o maior conteúdo de resina das amostras de IR levou a um número maior de cristas de resina na superfície e, portanto, a uma espessura medida potencialmente maior (com compassos de calibre vernier) do que a representada nas amostras de convecção mais secas. Como resultado, esse aumento de espessura pode diminuir um pouco a resistência à flexão e o módulo (como é calculado ao quadrado no cálculo da tensão) e aproximar muito as amostras convectivas.

Conclusões

As conclusões tiradas deste estudo são:

• Uma comparação nas propriedades do material pode ser comprovada entre a cura por IV e a convecção, uma vez que pequenas diferenças neste teste podem ser explicadas:
• Embora o Tg e o Módulo Flexural das amostras Convectivas sejam mais altos (média de 7.36 ° C e 3.72GPa), isso provavelmente ocorre devido a um tempo prolongado a temperatura elevada em comparação com a amostra IR e a possíveis variações de umidade nas amostras.
• Embora a resistência à flexão das amostras de infravermelho seja maior (média de 57MPa), isso provavelmente ocorre devido a um nível de vazio mais alto nas amostras comparativas de convecção.
• A cura por infravermelho demonstrou uma capacidade de controlar com precisão as temperaturas em um laminado de fibra de carbono de classe aeroespacial OOA com espessura de aproximadamente 4.5mm.
• Foi demonstrado que a cura usando um forno de convecção não é um método de ajuste e esquecimento, com taxas de aquecimento programadas que não são representativas da taxa de aquecimento que a peça experimenta. A capacidade do IR de responder rapidamente à variação de temperatura garante uma capacidade muito aprimorada de corresponder a temperatura da peça à temperatura pretendida.

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